一、目的与要求： 1、掌握酱油、水果汁、果酱中山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法。 二、原理： 样品酸化后，用提取山梨酸，苯甲酸。将样品提取液浓缩，点于浆酰胺薄层板上，展开,显色后，根据薄层板上山梨酸，苯甲酸的比移值与标准比较定性，并可进行概略定量。 三、试剂与仪器： 1、异丙醇 2、正丁醇 3、石油醚沸程：30-60℃。 4、：不含过氧化物 5、氨水 6、6n盐酸：取100毫升盐酸 7、无水乙醇。 8、聚酰胺粉：200目。 9、山梨酸标准溶液：精密称取0.2000克山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于200毫克山梨酸。 10、苯甲酸标准溶液：精密称取0.2000克苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2毫克苯甲酸。 11、展开剂 (1)正丁醇-氨k--无水乙醇(7：1：2) (2)异丙醇-氨水-无水乙醇(7：1：2) 12、显色剂：o.04％溴甲酚紫的50％乙醇溶液，用0.1n氢氧化钠溶液 调至ph=8。 13、4％氯化钠酸性溶液：于4％的氯化钠溶液中加少量6n盐酸酸化。 14、吹风机。 15、层析缸。 16、玻璃板：10 x 18cm 17、微量注射器：10微升，100微升。 18、喷雾器。 四、操作方法 1、样品提取 称取2.5克事先混合均匀的样品，置于25毫升带塞量筒中，加0.5毫升6n盐酸酸化，用15、10毫升提取两次，每次振摇1分钟，将上层醚提取液吸人另一个25毫升带塞量筒中，合并提取液。用3毫升4％氯化钠酸性溶液洗涤两次，静止15分钟，用滴管将层通过*滤人25毫升容量瓶中。加至刻度混匀，吸取l0.0毫升提取液分两次置于10毫升带塞离心管中，在约40 (2的水浴上挥发干，加入0.10毫升乙醇溶解残渣，备用。 2、测定 (1)聚酰胺粉板的制备：称取1.6克聚酰胺粉，加0.4克可溶性淀粉加约重5毫升，研磨3-5分钟，立即倒入涂布器内制成10 x 8cm、厚度0.3mm的薄层板两块，于室温干燥后保存，于80℃干燥1小时，取出，置于干燥器中保存。 (2)点样：在薄层板下端2cm的基线上，用微量注射器点1微升，2微升样品液，同时各点1微升、2微升山梨酸、苯甲酸标准溶液。 (3)展开与显色：将点样后的薄层板放人预先盛有展开剂[(1)或(2)]的展开槽内，展开槽周围贴有滤纸，待溶剂前沿上展至locm，取出挥干，喷显色剂、斑点成黄色，背景为蓝色。样品中所含有山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82，0.73)。a×1000计算： x=(a×1000)/(m×10/25×v2/v1×1000) x：样品中山梨酸(苯甲酸)的含量，g／kg； a：测定用样品液中山梨酸(苯甲酸)的含量，mg； m：样品质量，g； vl：加入乙醇的体积，ml．， v2：测定时点样的体积，ml； · 10：测定时吸取提取液的体积，ml； 25：样品提取液总体积，m1。 注：此方法还可以同时测定果酱、果汁中的糖精。
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